食品安全国家标准食品添加剂柠檬黄 - GB 2760-2014 安全国家PD

食品安全国家标准食品添加剂柠檬黄 - GB 2760-2014 安全国家PD

作者:admin    来源:未知    发布时间:2019-09-12 02:07    浏览量:

  食物平安国度尺度食物添加剂柠檬黄 - GB 2760-2014 食物平安国度.PDF

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  中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 4481.1—2010 食物平安国度尺度 食物添加剂 柠檬黄 2010-12-21 发布 2011-02-21 实施 中华人民共和国卫生部 发布 GB 4481.1—2010 前 言 本尺度取代 GB 4481.1—1999 《食物添加剂 柠檬黄》。 本尺度与 GB 4481.1—1999 比拟,次要变化如下: ——添加了平安提醒; ——打消了≥60.0 %的质量规格,将≥85.0 %的目标点窜为≥87.0 %; ——干燥减量、氯化物和硫酸盐总量目标由≤15.0%点窜为≤13.0%,并点窜了检测方式; ——水不溶物目标由≤0.30%点窜为≤0.20% ; ——点窜了辨别试验的方式; ——分光光度比色法平行测定答应差由≤2.0%点窜为≤1.0%; ——添加了未磺化芳族伯胺(以苯胺计)目标和检测方式; ——添加了对氨基苯磺酸、1- (4′-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐、1- (4′-磺酸基苯基) -3-羧酸甲(乙)酯基-5-吡唑啉酮钠盐、4 ,4′- (重氮亚氨基)二苯磺酸二钠盐等未反映中 间体及副产品目标和检测方式; ——砷(As )的检测方式由化学限量法点窜为原子接收法; ——打消了重金属(以 Pb 计)的质量规格; ——添加了铅(Pb )目标和检测方式; ——添加了汞(Hg )目标和检测方式。 本尺度的附录A 、附录B 和附录 C 为规范性附录,附录 D 为材料性附录。 本尺度所取代尺度的历次版本发布环境为: ——GB 4481.1—1984 ,GB 4481.1—1999 。 I GB 4481.1—2010 食物平安国度尺度 食物添加剂 柠檬黄 1 范畴 本尺度合用于由对氨基苯磺酸重氮化后与 1- (4′-磺酸基苯基)-3-羧基甲(乙)酯-5-吡唑啉酮偶 归并水解或由对氨基苯磺酸重氮化后与 1- (4′-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮巧合而制得的食物添 加剂柠檬黄。 2 规范性援用文件 本尺度中援用的文件对于本尺度的使用是必不成少的。凡是注日期的援用文件,仅所注日期的 版本合用于本尺度。凡是不注日期的援用文件,其最新版本(包罗所有的点窜单)合用于本尺度。 3 化学名称、布局式、分子式、相对分子质量 3.1 化学名称: 1- (4′-磺酸基苯基)-3-羧基-4- (4′-磺酸苯基偶氮基)-5-吡唑啉酮三钠盐 3.2 布局式: NaO S N=N COONa 3 N O N SO3Na 3.3 分子式 C H N Na O S 16 9 4 3 9 2 3.4 相对分子质量 534.36 (按2007 年国际相对原子质量) 4 手艺要求 4.1 感官要求:应合适表 1 的划定。 表1 感官要求 项 目 要 求 查验方式 色泽 橙黄或亮橙色 天然光线下采用目视评定。 组织形态 粉末或颗粒 1 GB 4481.1—2010 4.2 理化目标:应合适表 2 的划定。 表2 理化目标 项 目 指 标 查验方式 柠檬黄,w/% ≥ 87.0 附录A 中A.4 干燥减量、氯化物(以NaCl 计)及硫酸盐(以NaSO 计)总量,w/% ≤ 13.0 附录A 中A.5 4 水不溶物,w/% ≤ 0.20 附录A 中A.6 对氨基苯磺酸钠,w/% ≤ 0.20 附录A 中A.7 1- (4′-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐,w/% ≤ 0.20 附录A 中A.8 1- (4′-磺酸基苯基)-3-羧酸甲(乙)酯基-5-吡唑啉酮钠盐,w/% ≤ 0.10 附录A 中A.9 4,4′- (重氮亚氨基)二苯磺酸二钠盐,w/% ≤ 0.05 附录A 中A.10 未磺化芳族伯胺(以苯胺计),w/% ≤ 0.01 附录A 中A.11 副染料,w/% ≤ 1.0 附录A 中A.12 砷(AS )/ (mg/kg ) ≤ 1.0 附录A 中A.13 铅(Pb )/ (mg/kg ) ≤ 10.0 附录A 中A.14 汞(Hg )/ (mg/kg ) ≤ 1.0 附录A 中A.15 2 GB 4481.1—2010 附 录 A (规范性附录) 查验方式 A.1 平安提醒 本尺度试验方式中利用的部门试剂具有毒性或侵蚀性,按相关划定操作,操作时需小心隆重。 若溅到皮肤上应当即用水冲刷,严峻者应当即医治。在利用挥发性酸时,要在通风橱中进行。 A.2 一般划定 本尺度所用试剂和水,在没有说明其他要求时,均指阐发纯试剂和GB/T 6682—2008划定的三级 水。试验中所需尺度溶液、杂质尺度溶液、制剂及成品在没有说明其他划定时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603划定配制和标定。 A.3 辨别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 硫酸。 A.3.1.2 乙酸铵溶液:1.5g/L。 A.3.2 仪器和设备 A.3.2.1 分光光度计。 A.3.2.2 比色皿:10mm。 A.3.3 辨别方式 应满足如下前提: A.3.3.1 称取约0.1g试样(切确至0.01g ),溶于100mL水中,显黄色澄清溶液。 A.3.3.2 称取约0.1g试样(切确至0.01g ),加硫酸10mL后显黄色,取此液2滴~3滴插手5mL水中显 黄色。 A.3.3.3 称取约0.1g试样(切确至0.01g ),溶于100mL乙酸铵溶液中,取此溶液1mL,加乙酸铵溶 液配至100mL,该溶液的最大接收波长为428 nm±2nm 。 A.4 柠檬黄的测定 A.4.1 三氯化钛滴定法(仲裁法) A.4.1.1 方式撮要 在酸性介质中,柠檬黄中的偶氮基被三氯化钛还原分化,按三氯化钛尺度滴定溶液的耗损量, 计较其含量。 3 GB 4481.1—2010 A.4.1.2 试剂和材料 A.4.1.2.1 酒石酸氢钠; A.4.1.2.2 三氯化钛尺度滴定溶液:c(TiCl3)=0.1mol/L(现用现配,配制方式见附录B) ; A.4.1.2.3 钢瓶装二氧化碳。 A.4.1.3 仪器和设备 A——锥形瓶(500mL); B——棕色滴定管(50mL); C——包黑纸的下口玻璃瓶(2000mL); D——装有 100g/L 碳酸铵溶液和 100g/L 硫酸亚铁溶液等量夹杂液的容器(5000mL); E——活塞; F——空瓶; G——装有水的洗气瓶。 图A.1 三氯化钛滴定法的安装图 A.4.1.4 阐发步调 称取约 0.5g 试样(切确至 0.0001g ),置于 500mL 锥形瓶中,溶于 50mL 煮沸并冷却至室温的水 中,插手 15g 酒石酸氢钠和 150mL 滚水,振荡消融后,按图 A.1 装好仪器,在液面下通入二氧化碳 的同时,加热沸腾,用三氯化钛尺度滴定溶液滴定使其固有颜色消逝为起点。 A.4.1.5 成果计较 柠檬黄以质量分数 w1 计,数值用% 暗示,按公式(A.1)计较: ( c/ 1000V )( / 4M) w 100×% ………………………… (A.1 ) 1 m 1 式中: c —— 三氯化钛尺度滴定溶液浓度的精确数值,单元为摩尔每升(mol/L ); V —— 滴定试样耗用的三氯化钛尺度滴定溶液体积的精确数值,单元为毫升(mL ); 4 GB 4481.1—2010 M ——柠檬黄的摩尔质量数值,单元为克每摩尔(g/mol )[M (C H N Na O S )=534.36] ; 16 9 4 3 9 2 m1 ——试样的质量数值,单元为克(g )。 计较成果暗示到小数点后 1 位。 平行测定成果的绝对差值不大于 1.0%(质量分数),取其算术平均值作为测定成果。 A.4.2 分光光度比色法 A.4.2.1 方式撮要 将试样与已知含量的柠檬黄尺度品别离用水消融,用乙酸铵溶液稀释定容后,在最大接收波长 处,别离测其吸光度值,计较其含量。 A.4.2.2 试剂和材料 A.4.2.2.1 乙酸铵溶液:1.5g/L。 A.4.2.2.2 柠檬黄尺度品:≥87.0 %(质量分数、按A.4.1测定)。 A.4.2.3 仪器和设备 A.4.2.3.1 分光光度计。 A.4.2.3.2 比色皿:10mm。 A.4.2.4 柠檬黄标样溶液的配制 称取约 0.25g 柠檬黄尺度品(切确到 0.0001g ),溶于适量水中,移入 1000mL 容量瓶中,加水稀 释至刻度,摇匀。吸收 10mL,移入 500mL 容量瓶中,加乙酸铵溶液稀释至刻度,摇匀,备用。 A.4.2.5 柠檬黄试样溶液的配制 称量与操作方式同 A.4.2.4 标样溶液的配制。 A.4.2.6 阐发步调 将柠檬黄标样溶液和柠檬黄试样溶液别离置于 10mm 比色皿中,同在最大接收波利益用分光光 度计测定各自的吸光度值,用乙酸铵溶液作参比液。 A.4.2.7 成果计较 柠檬黄以质量分数 w1 计,数值用%暗示,按公式(A.2)计较: Am w × 0 w ……………………… (A.2 ) 1 0 A m 0 式中: A ——柠檬黄试样溶液的吸光度值; m0——柠檬黄尺度质量量的数值,单元为克(g ); A0——柠檬黄标样溶液的吸光度值; m——试样质量的数值,单元为克(g ); w0——柠檬黄尺度品的质量分数%。 5 GB 4481.1—2010 计较成果暗示到小数点后 1 位。 平行测定成果的绝对差值不大于 1.0%(质量分数),取其算术平均值作为测定成果。 A.5 干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na S0 计)总量的测定 2 4 A.5.1 干燥减量的测定 A.5.1.1 阐发步调 称取约 2g 试样(切确至 0.001g ),置于已在 135℃±2 ℃恒温干燥箱恒量的称量瓶中,在 135℃±2 ℃ 恒温干燥箱中烘至恒量。 A.5.1.2 成果计较 干燥减量的质量分数以 w2 计,数值用%暗示,按公式(A.3)计较: m m − w 2 3 100×% ……………………… (A.3 ) 2 m 2 式中: m2—— 试样干燥前质量的数值,单元为克(g ); m3——试样干燥至恒量的质量数值,单元为克(g )。 计较成果暗示到小数点后1位。 平行测定成果的绝对差值不大于 0.2% (质量分数),取其算术平均值作为测定成果。 A.5.2 氯化物(以NaCl计) 的测定 A.5.2.1 试剂和材料 A.5.2.1.1 硝基苯。 A.5.2.1.2 活性炭;767针型。 A.5.2.1.3 硝酸溶液:1+1。 A.5.2.1.4 硝酸银溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L 。 A.5.2.1.5 硫酸铁铵溶液: 配制方式:称取约14g硫酸铁铵,溶于100mL水中,过滤,加10mL硝酸,储存于棕色瓶中; A.5.2.1.6 硫氰酸铵尺度滴定溶液: c(NH4CNS)=0.1mol/L 。 A.5.2.2 试样溶液的配制 称取约2g试样(切确至0.001g ),溶于150mL水中,加约15g活性炭,暖和煮沸2 min~3min,加 入1mL硝酸溶液,不竭摇动平均,放置30min(其间不时摇动) 。用干燥滤纸过滤。如滤液有色,则再 加5g活性炭,不时摇动下放置1h,再用干燥滤纸过滤(如仍有色则改换活性炭反复操作至滤液无色) 。 每次以水10mL洗活性炭三次,滤液归并移至200mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。用于氯化物和硫 酸盐含量的测定。 A.5.2.3 阐发步调 6 GB 4481.1—2010 移取50mL试样溶液,置于500mL锥形瓶中,加2mL硝酸溶液和10mL硝酸银溶液 (氯化物含量多 时要多加些)及5mL硝基苯,猛烈摇动至氯化银凝结,插手1mL硫酸铁铵溶液,用硫氰酸铵尺度滴定 溶液滴定过量的硝酸银到起点并连结1min,同时以同样方式做一空白试验。 A.5.2.4 成果计较 氯化物( 以NaCl计) 以质量分数w 计,数值用%暗示,按公式(A.4)计较: 3 [( ) / 1000] − c V V M 1 1 0 1 w 100×% ……………………… (A.4 ) 3 (50 / 200) m 4 式中: c1 —— 硫氰酸铵尺度滴定溶液浓度的精确数值,单元为摩尔每升(mol/L ); V1 ——滴定空白溶液耗用硫氰酸铵尺度滴定溶液体积的精确数值,单元为毫升(mL ); V ——滴定试样溶液耗用硫氰酸铵尺度滴定溶液体积的精确数值,单元为毫升(mL ); 0 M 1 —— 氯化钠的摩尔质量数值,单元为克每摩尔(g/mol )[M 1 (NaCl )=58.4] ; m4——试样质量的数值,单元为克(g )。 计较成果暗示到小数点后1位。 平行测定成果的绝对差值不大于0.3 %(质量分数),取其算术平均值作为测定成果。 A.5.3 硫酸盐(以Na S0 计) 的测定 2 4 A.5.3.1 试剂和材料 A.5.3.1.1 氢氧化钠溶液: 2g/L ; A.5.3.1.2 盐酸溶液:1+1999; A.5.3.1.3 氯化钡尺度滴定溶液:c(1/2BaCl2)=0.l mol/L (配制方式见附录C ); A.5.3.1.4 酚酞指示液:10g/L; A.5.3.1.5 玫瑰红酸钠指示液:称取0.lg玫瑰红酸钠,溶于10mL水中(现用现配) 。 A.5.3.2 阐发步调 吸收25mL试样溶液(A.5.2.2 ),置于250mL锥形瓶中,加1滴酚酞指示液,滴加氢氧化钠溶液 呈粉红色,然后滴加盐酸溶液至粉红色消逝,摇匀,消融后在不竭摇动下用氯化钡尺度滴定溶液滴 定,以玫瑰红酸钠指示液作外指示液,反映液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色黑点并连结2min 不褪色为起点。 同时以不异方式做空白试验。 A.5.3.3 成果计较 硫酸盐(以Na SO 计)以质量分数 w 计,数值用%暗示,按公式(A.5)计较: 2 4 4 [( ) / 1000]( / 2) − c V V M 2 w 2 3 2 100×% ……………………… (A.5 ) 4 (25 / 200) m 4 式中: c2 —— 氯化钡尺度滴定溶液浓度的精确数值,单元为摩尔每升(mol/L ); 7 GB 4481.1—2010 V —— 滴定试样溶液耗用氯化钡尺度滴定溶液体积的精确数值,单元为毫升(mL ); 2 V —— 滴定空白溶液耗用氯化钡尺度滴定溶液体积的精确数值,单元为毫升(mL ); 3 M ——硫酸钠的摩尔质量的数值,单元为克每摩尔(g/mol )[M (Na SO )=142.04] ; 2 2 2 4 m4 ——试样质量的数值,单元为克(g )。 计较成果暗示到小数点后1位。 平行测定成果的绝对差值不大于0.2 %(质量分数),取其算术平均值作为测定成果。 A.5.4 干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na SO 计)总量的成果计较 2 4 干燥减量和氯化物( 以NaCl计)及硫酸盐( 以Na SO 计) 的总量以质量分数w 计,数值用%暗示, 2 4 5 按公式(A.6)计较: w w w w + + ……………………… (A.6 ) 5 2 3 4 式中: w —干燥减量的质量分数%; 2 w —氯化物( 以NaCl计) 的质量分数%; 3 w —硫酸盐( 以Na SO 计) 的质量分数%。 2 4 4 计较成果暗示到小数点后1位。 A.6 水不溶物的测定 A.6.1 仪器和设备 A.6.1.1 玻璃砂芯坩埚:G4,孔径为5μm~15μm 。 A.6.1.2 恒温干燥箱。 A.6.2 阐发步调 称取约3g试样(切确至0.001g ),置于500mL烧杯中,插手50℃~60℃热水250mL ,使之消融, 用已在135℃±2 ℃烘至恒量的玻璃砂芯坩埚过滤,并用热水充实洗涤到洗涤液无色,在135℃±2 ℃恒 温干燥箱中烘至恒量。 A.6.3 成果计较 水不溶物以质量分数w6 计,数值用%暗示,按公式(A.7)计较: m 6 w × 100% ……………………… (A.7 ) 6 m 5 式中: m6 —— 干燥后水不溶物质量的数值,单元为克(g ); m5 —— 试样质量的数值,单元为克(g )。 计较成果暗示到小数点后2位。 平行测定成果的绝对差值不大于0.05 %(质量分数),取其算术平均值作为测定成果。 8 GB 4481.1—2010 A.7 对氨基苯磺酸钠的测定 A.7.1 方式撮要 采用反相液相色谱法,用外标法进行定量,计较对氨基苯磺酸钠的质量分数。 A.7.2 试剂和材料 A.7.2.1 甲醇。 A.7.2.2 对氨基苯磺酸钠。 A.7.2.3 乙酸铵溶液:2g /L 。 A.7.3 仪器和设备 A.7.3.1 高效液相色谱仪:输液泵-流量范畴0.1 mL/min~5.0mL/min,在此范畴内其流量不变性为 ±1% ; 检测器-多波长紫外分光检测器或具有划一机能的紫外分光检测器。 A.7.3.2 色谱柱:长为150mm ,内径为4.6mm 的不锈钢柱,固定相为 C18、粒径5μm 。 A.7.3.3 色谱工作站或积分仪。 A.7.3.4 超声波发生器。 A.7.3.5 定量环:20μL 。 A.7.3.6 微量打针器:20μL~100μL 。 A.7.4 色谱阐发前提 A.7.4.1 检测波长:254nm 。 A.7.4.2 柱温:40 ℃; A.7.4.3 流动相:A ,乙酸铵溶液;B ,甲醇; 浓度梯度:40min线 ); A.7.4.4 流量:1mL/min; A.7.4.5 进样量:20μL 。 可按照仪器分歧,选择最佳阐发前提,流动响应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 A.7.5 试样溶液的配制 称取0.1g试样(切确至0.0001g ),加乙酸铵溶液消融,稀释至100mL,此为试样溶液。 A.7.6 尺度溶液的配制 称取0.01g (切确至0.0001g )已置于线h后的对氨基苯磺酸钠,用乙酸铵溶液 消融,稀释至100mL 。吸收上述溶液10mL,加乙酸铵溶液稀释至100mL后别离吸收2.5mL 、2.0mL 、 1.0mL此溶液,再用乙酸铵溶液别离稀释定容至100mL,作为系列尺度溶液。 A.7.7 阐发步调 9 GB 4481.1—2010 在A.7.4划定的色谱阐发前提下,别离用微量打针器吸收试样溶液及各系列尺度溶液注入并充满 定量环进行色谱检测,待最初一个组分流出完毕,进行成果处置。测定系列尺度溶液中对氨基苯磺 酸钠的峰面积,绘制成尺度曲线。测定试样溶液中对氨基苯磺酸钠的峰面积,按照尺度曲线计较对 氨基苯磺酸钠的含量。色谱图见附录D 。 A.8 1- (4′-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐的测定 A.8.1 方式撮要 采用反相液相色谱法,用外标法进行定量,计较 1- (4′-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐 的质量分数。 A.8.2 试剂和材料 A.8.2.1 1- (4′-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐。 A.8.2.2 其余同A.7.2 。 A.8.3 仪器和设备 同A.7.3 。 A.8.4 试样溶液的配制 同A.7.5 。 A.8.5 尺度溶液的配制 称取约 0.01g (切确至0.0001g )已置于线-吡唑啉酮二钠盐,用乙酸铵溶液消融,稀释定容至 100mL。吸收上述溶液 10mL,加乙酸铵溶液 稀释定容至 100mL。别离吸收2.5mL 、2.0mL 、1.0mL,再用乙酸铵溶液精确稀释定容至 100mL,作 为系列尺度溶液。 A.8.6 色谱阐发前提 同A.7.4。 A.8.7 阐发步调 在 A 8.6 划定的色谱阐发前提下,别离用微量打针器吸收试样溶液及各系列尺度溶液注入并充满 定量环进行色谱检测,待最初一个组分流出完毕,进行成果处置。测定系列尺度溶液中 1- (4′-磺酸 基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐的峰面积,绘制成尺度曲线-吡唑啉酮二钠盐的峰面积,按照尺度曲线-吡唑啉酮二 钠盐的含量。色谱图见附录 D 。 A.9 1- (4′-磺酸基苯基)-3-羧酸甲( 乙)酯基-5-吡唑啉酮钠盐的测定 A.9.1 方式撮要 10 GB 4481.1—2010 采用反相液相色谱法,用外标法进行定量,计较 1- (4′-磺酸基苯基)-3-羧酸甲(乙)酯基-5-吡唑 啉酮钠盐的质量分数。 A.9.2 试剂和材料 A.9.2.1 1- (4′-磺酸基苯基)-3-羧酸甲(乙)酯基-5-吡唑啉酮钠盐。 A.9.2.2 其余同A.7.2 。 A.9.3 仪器和设备 同A.7.3 。 A.9.4 试样溶液的配制 同 A.7.5 。 A.9.5 尺度溶液的配制 称取约 0.01g (切确至0.0001g )已置于线-羧酸 甲(乙)酯基-5-吡唑啉酮钠盐,用乙酸铵溶液消融,稀释定容至 100mL。吸收 10mL 上述溶液,加 乙酸铵溶液,稀释定容至 100mL 后别离吸收 10.0mL、5.0mL、2.0mL 、1.0mL,再用乙酸铵溶液稀释 定容至 100mL,作为系列尺度溶液。 A.9.6 色谱阐发前提 同 A.7.4 。 A.9.7 阐发步调 在 A.9.6 划定的色谱阐发前提下,别离用微量打针器吸收试样溶液及各系列尺度溶液注入并充满 定量环进行色谱检测,待最初一个组分流出完毕,进行成果处置。测定系列尺度溶液中 1- (4′-磺酸 基苯基)-3-羧酸甲 (乙)酯基-5-吡唑啉酮钠盐的峰面积,绘制成尺度曲线-吡唑啉酮钠盐的峰面积,按照尺度曲线-吡唑啉酮钠盐的含量。色谱图见附录 D 。 A.10 4,4′- (重氮亚氨基)二苯磺酸二钠盐的测定 A.10.1 方式撮要 采用反相液相色谱法,用外标法进行定量,计较 4,4′- (重氮亚氨基)二苯磺酸二钠盐的质量分 数。 A.10.2 试剂和材料 A.10.2.1 4,4′- (重氮亚氨基)二苯磺酸二钠盐。 A.10.2.2 其余同A.7.2 。 A.10.3 仪器和设备 11 GB 4481.1—2010 同 A.7.3 。 A.10.4 试样溶液的配制 同A.7.5 。 A.10.5 尺度溶液的配制 称取约 0.01g (切确至0.0001g )已置于线′- (重氮亚氨基)二苯磺 酸二钠盐,用乙酸铵溶液消融,稀释定容至 100mL。吸收 10mL 上述溶液,加乙酸铵溶液,稀释定 容至 100mL 后别离吸收 10.0mL、5.0mL、2.0mL 、1.0mL,再用乙酸铵溶液稀释定容至 100mL,作 为系列尺度溶液。 A.10.6 色谱阐发前提 A.10.6.1 检测波长:358nm 。 A.10.6.2 其他同A.7.4 。 A.10.7 阐发步调 在 A.10.6 划定的色谱阐发前提下,别离用微量打针器吸收试样溶液及各系列尺度溶液注入并充 满定量环进行色谱检测,待最初一个组分流出完毕,进行成果处置。测定系列尺度溶液中 4,4′- (重 氮亚氨基)二苯磺酸二钠盐的峰面积,绘制成尺度曲线′- (重氮亚氨基)二苯 磺酸二钠盐的峰面积,按照尺度曲线′- (重氮亚氨基)二苯磺酸二钠盐的含量。色谱图见附 录 D 。 A.11 未磺化芳族伯胺(以苯胺计) 的测定 A.11.1 方式撮要 以乙酸乙酯萃取出试样中未磺化芳族伯胺成分,将萃取液和苯胺尺度溶液别离经重氮化和巧合 后再测定各自生成染料的吸光度予以比力与判别。 A.11.2 试剂和材料 A.11.2.1 乙酸乙酯。 A.11.2.2 盐酸溶液:1+10。 A.11.2.3 盐酸溶液:1+3。 A.11.2.4 溴化钾溶液:500g /L 。 A.11.2.5 碳酸钠溶液:200g/L 。 A.11.2.6 氢氧化钠溶液:40g /L 。 A.11.2.7 氢氧化钠溶液:4g/L 。 A.11.2.8 R盐溶液:20g/L 。 12 GB 4481.1—2010 A.11.2.9 亚硝酸钠溶液:3.52g/L 。 A.11.2.10 苯胺尺度溶液:0.1000g/L 。 配制:用小烧杯称取0.5000g新蒸馏的苯胺,移至500mL容量瓶中,以150mL盐酸溶液(1+3)分 三次洗涤烧杯,并入500mL容量瓶中,水稀释至刻度。移取25mL该溶液至250mL容量瓶中,水定容。 此溶液苯胺浓度为0.1000g/L 。 A.11.3 仪器和设备 A.11.3.1 可见分光光度计。 A.11.3.2 比色皿:40mm 。 A.11.4 试样萃取溶液的配制 称取约2g试样(切确至0.001g )于150mL烧杯中,加100mL水和5mL氢氧化钠溶液(40g/L ), 在温水浴中搅拌至完全消融。将此溶液移入分液漏斗中,少量水洗净烧杯。每次以50mL乙酸乙酯萃 取两次,归并萃取液。以10mL氢氧化钠溶液(4g/L )洗涤乙酸乙酯萃取液,除去痕量色素。再每次 以10mL盐酸溶液(1+3)对乙酸乙酯溶液反萃取三次。归并该盐酸萃取液,然后用水稀释至100mL, 摇匀。此溶液为试样萃取溶液。 A.11.5 尺度对照溶液的制备 吸收2.0mL苯胺尺度溶液至100mL容量瓶中,用盐酸溶液(1+10)稀释至刻度,夹杂平均,此为 尺度对照溶液。 A.11.6 重氮化巧合溶液的制备 吸收10mL试样萃取溶液,移入通明干净的试管中,浸入盛有冰水夹杂物的烧杯内冷却10min。 在试管中插手1mL溴化钾溶液及0.5mL亚硝酸钠溶液,稍用力摇匀后仍置于冰水浴中冷却10min,进 行重氮化反映。另取一个25mL容量瓶移入1mL R盐溶液和10mL碳酸钠溶液。将上述试管中的苯胺重 氮盐溶液加至盛有R盐溶液的容量瓶中,边加边略振摇容量瓶,用少许水洗净试管一并插手容量瓶中, 再以水定容。充实混匀后在暗处放置15min。该溶液为试样重氮化巧合溶液。 尺度重氮化巧合溶液的制备,吸收10mL尺度对照溶液,其余步调同上。 A.11.7 参比溶液的制备 吸收10mL盐酸溶液(1+10)、10mL碳酸钠溶液及1mL R盐溶液于25mL容量瓶中,水定容。该 溶液为参比溶液。 A.11.8 阐发步调 将尺度重氮化巧合溶液和试样重氮化巧合溶液别离置于比色皿中,在510nm波利益用分光光度 计测定各自的吸光度A 、A ,以A.11.7作参比溶液。 a b A.11.9 成果鉴定 A ≤A 即为及格。 b a 13 GB 4481.1—2010 A.12 副染料的测定 A.12.1 方式撮要 用纸上层析法将各组分分手,洗脱,然后用分光光度法定量。 A.12.2 试剂和材料 A.12.2.1 无水乙醇。 A.12.2.2 正丁醇。 A.12.2.3 丙酮溶液:1+1。 A.12.2.4 氨水溶液:4+96 。 A.12.2.5 碳酸氢钠溶液:4g/L 。 A.12.3 仪器和设备 A.12.3.1 分光光度计。 A.12.3.2 层析滤纸:1号中速,150mm×250mm。 A.12.3.3 层析缸:φ240mm×300mm 。 A.12.3.4 微量进样器:100μL 。 A.12.3.5 纳氏比色管:50mL有玻璃磨口塞。 A.12.3.6 玻璃砂芯漏斗:G3 ,孔径为15μm~40μm 。 A.12.3.7 50mm 比色皿。 A.12.3.8 10mm比色皿。 A.12.4 阐发步调 A.12.4.1 纸上层析前提 A.12.4.1.1 展开剂:正丁醇+无水乙醇+氨水溶液=6+2+3 。 A.12.4.1.2 温度:20 ℃~25 ℃。 A.12.4.2 试样溶液的配制 称取约 1g 试样(切确至 0.001g ),置于烧杯中,插手适量水消融后,移入 100mL 容量瓶中,稀 释至刻度,摇匀备用,该试样溶液浓度为 1%。 A.12.4.3 试样洗出液的制备 用微量进样器吸收 100μL 试样溶液,平均地注在离滤纸底边 25mm 的一条基线上,成不断线, 使其在滤纸上的宽度不跨越 5mm,长度为 130mm,用吹风机吹干。将滤纸放入装有事后配制好展开 剂的层析缸中展开,滤纸底边浸入展开剂液面下 l0mm,待展开剂前沿线mm 或直到副染 料分手对劲为止。取出层析滤纸,用凉风吹干。 14 GB 4481.1—2010 用空白滤纸在不异前提下展开,该空白滤纸应与上述步调展开用的滤纸在统一张滤纸上相邻部 位裁取。 副染料纸上层析示企图见图 A.2 。 将展开后取得的各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸按同样大小剪下, 并剪成约 5mm×15mm 的细条,别离置于50mL 的纳氏比色管中,精确插手丙酮溶液5mL,摇动3min~ 5min 后,再精确插手 20mL 碳酸氢钠溶液,充实摇动,然后别离在 G3 玻璃砂芯漏斗中天然过滤,滤液 应澄清,无悬浮物。别离获得各副染料和空白的洗出液。在各自副染料的最大接收波利益,用 50mm 比色皿,将各副染料的洗出液在分光光度计上测定各自的吸光度值。 在分光光度计上测定吸光度值时,以 5mL 丙酮溶液和 20mL 碳酸氢钠溶液的夹杂液作参比液。 A.12.4.4 尺度溶液的配制 吸收 2mL 1 %的试样溶液移入 100mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,该溶液为尺度溶液。 A.12.4.5 尺度洗出液的制备 用微量进样器吸收 100μL 尺度溶液,平均地址注在离滤纸底边 25mm 的一条基线上,用吹风机 吹干。将滤纸放入装有事后配制好展开剂的层析缸中展开,待展开剂前沿线mm ,取出用冷 风吹干,剪下所有展开的染料部门,按 A.12.4.3 方式进行操作,获得尺度洗出液。用 10mm 比色皿 在最大接收波利益测吸光度值。 同时用空白滤纸在不异前提下展开,按不异方式操作后测空白洗出液的吸光度值。 15 0m m 2 5 0m m 副 染 料 主 染 料 基 线 副染料纸上层析示企图 A.12.4.6 成果计较 副染料以质量分数w7 计,数值用%暗示,按公式(A.8)计较: ( ) ( ) − A+ [b + LLA b − ] / 5 w 1 1 n n ×S ……………………… (A.8 ) 7 ( )(100A/ 2)b − s s 15 GB 4481.1—2010 式中: A 1…An —— 各副染料洗出液以 50mm 光径长度测定出的吸光度值; b1…bn —— 各副染料对照空白洗出液以 50mm 光径长度测定出的吸光度值; As —— 尺度洗出液以 10mm 光径长度测定出的吸光度值; bs —— 尺度对照空白洗出液以 10mm 光径长度测定出的吸光度值; 5 —— 折算成以 10mm 光径长度的比数; 100/2 —— 尺度洗出液折算成 1%试样溶液的比数; S —— 试样的质量分数%。 计较成果暗示到小数点后 1 位。 平行测定成果的绝对差值不大于 0.2 %(质量分数),取其算术平均值作为测定成果。 A.13 砷的测定 A.13.1 方式撮要 柠檬黄经湿法消解后,制备成试样溶液,用原子接收光谱法测定砷的含量。 A.13.2 试剂和材料 A.13.2.1 硝酸。 A.13.2.2 硫酸溶液:1+1。 A.13.2.3 硝酸-高氯酸夹杂溶液:3+1 。 A.13.2.4 砷(As )尺度溶液:按GB/T 602配制和标定后,再按照利用的仪器要求进行稀释配制成含 砷响应浓度的三种尺度溶液。 A.13.2.5 氢氧化钠溶液:1g/L。 A.13.2.6 硼氢化钠溶液:8g/L(溶剂为1g/L的氢氧化钠溶液) 。 A.13.2.7 盐酸溶液:1+10。 A.13.2.8 碘化钾溶液:200g/L 。 A.13.3 仪器和设备 A.13.3.1 原子接收光谱仪 A.13.3.2 仪器参考前提:砷空心阴极灯阐发线mA 。 A.13.3.3 载气流速:氩气 250mL/min 。 A.13.3.4 原子化器温度:900℃。 A.13.4 阐发步调 A.13.4.1 试样消解 16 GB 4481.1—2010 称取约 1g 试样 (切确至0.001g ),置于250mL 三角或圆底烧瓶中,加 10mL~15mL 硝酸和 2mL 硫酸溶液,摇匀后用小火加热赶出二氧化氮气体,溶液变成棕色,遏制加热,放冷后插手 5mL 硝酸 -高氯酸夹杂液,强火加热至溶液通明或微黄色,如仍欠亨明,放冷后再补加 5mL 硝酸-高氯酸夹杂 溶液,继续加热至溶液通明无色或微黄色并发生白烟(避免烧干呈现炭化现象),遏制加热,放冷后 加水 5mL 加热至沸,除去残存的硝酸-高氯酸(需要时可再加水煮沸一次) ,继续加热至发生白烟,保 持 10min,放冷后移入 100mL 容量瓶(若溶液呈现混浊、沉淀或机械杂质须过滤),用盐酸溶液稀释 定容。 同时按不异的方式制备空白溶液。 A.13.4.2 测定 量取25mL消解后的试样溶液至50mL容量瓶,插手5mL碘化钾溶液,用盐酸溶液稀释定容,摇匀, 静置15min。 同时按不异的方式以空白溶液制备空白测试液。 开启仪器,待仪器及砷空心阴极灯充实预热,基线不变后,用硼氢化钠溶液作氢化物还原发生 剂,以尺度空白、尺度溶液、样品空白测试液及样品溶液的挨次,按电脑指令别离进样。测试竣事 后电脑主动生成工作曲线及扣除样品空白后的样品溶液中砷浓度,输入样品消息(名称、称样量、 稀释体积等),即主动换算出试样中砷的含量。 平行测定成果的绝对差值不大于 0.1mg/kg,取其算术平均值作为测定成果。 A.14 铅的测定 A.14.1 方式撮要 柠檬黄经湿法消解后,制备成试样溶液,用原子接收光谱法测定铅的含量。 A.14.2 试剂和材料 A.14.2.1 铅(Pb )尺度溶液:按GB/T 602配制和标定后,再按照利用的仪器要求进行稀释配制成含 铅响应浓度的三种尺度溶液。 A.14.2.2 氢氧化钠溶液:1g/L。 A.14.2.3 硼氢化钠溶液:8g/L(溶剂为1g/L的氢氧化钠溶液) 。 A.14.2.4 盐酸溶液:1+10。 A.14.3 仪器和设备 A.14.3.1 原子接收光谱仪 A.14.3.2 仪器参考前提:GB 5009.12-2010 第三法 火焰原子接收光谱法。 A.14.4 阐发步调 可间接采用A.13.4.1 的试样溶液和空白溶液。 按GB 5009.12-2010 第三法 火焰原子接收光谱法操作。 17 GB 4481.1—2010 平行测定成果的绝对差值不大于 1.0mg/kg,取其算术平均值作为测定成果。 A.15 汞的测定 A.15.1 方式撮要 柠檬黄经微波或回流消解后,制备成试样溶液,用原子接收光谱法测定汞的含量。 A.15.2 试剂和材料 A.15.2.1 汞(Hg )尺度溶液:按GB/T 602配制和标定后,再稀释配制成1mL含汞0.5μg、1μg 、2μg 的三种尺度溶液。 A.15.2.2 硝酸。 A.15.2.3 过氧化氢。 A.15.2.4 氢氧化钠溶液:1g/L。 A.15.2.5 硼氢化钠溶液:8g/L(溶剂为1g/L的氢氧化钠溶液) 。 A.15.2.6 盐酸溶液:1+10。 A.15.3 仪器和设备 A.15.3.1 原子接收光谱仪。 A.15.3.2 仪器参考前提:汞空心阴极灯阐发线.3 载气流速:氩气200mL/min 。 A.15.3.4 原子化器温度:常温。 A.15.4 阐发步调 A.15.4.1 微波消解 称取约 0.1g 试样(切确至 0.001g ),置于消解罐中,插手 10mL 硝酸和 2mL 过氧化氢,盖好安 全阀后,将消解罐置于微波炉中,10min 内升温至 130℃,逗留2min 后再 5min 升温至 150℃,逗留 3min 后再 5min 升温至 180℃,保温 10min。待完全冷却后将试样转移至25mL 容量瓶中(若溶液出 现混浊、沉淀或机械杂质须过滤),用盐酸溶液稀释定容。 A.15.4.2 回流消解 参考 GB/T 5009.17-2003 第二法 冷原子接收光谱法中的回流消解。 同时按不异的方式制备空白溶液,作为空白参比液。 A.15.4.3 测定 开启仪器,待仪器及汞空心阴极灯充实预热,基线不变后,用硼氢化钠溶液作氢化物还原发生 剂,以尺度空白、尺度溶液、样品空白及样品溶液的挨次,按电脑指令别离进样。测试竣事后电脑 18 GB 4481.1—2010 主动生成工作曲线及扣除样品空白后的样品溶液中汞浓度,输入样品消息(名称、称样量、稀释体 积等),即主动换算出试样中汞的含量 。 平行测定成果的绝对差值不大于0.1mg/kg,取其算术平均值作为测定成果。 19 GB 4481.1—2010 附 录 B (规范性附录) 三氯化钛尺度滴定溶液的配制方式 B.1 试剂和材料 B.1.1 盐酸。 B.1.2 硫酸亚铁铵。 B.1.3 硫氰酸铵溶液:200g/L 。 B.1.4 硫酸溶液:1+1。 B.1.5 三氯化钛溶液。 B.1.6 重铬酸钾尺度滴定溶液:c(1/6K Cr O )=0.1mol/L,按GB /T602配制与标定。 2 2 7 B.2 仪器和设备 见图 A.1 。 B.3 三氯化钛尺度滴定溶液的配制 B.3.1 配制 取 100mL 三氯化钛溶液和 75mL 盐酸,置于 1000mL 棕色容量瓶中,用煮沸并已冷却到室温的 水稀释至刻度,摇匀,当即倒入避光的下口瓶中,在二氧化碳气体庇护下储藏。 B.3.2 标定 称取约 3g (切确至0.0001g )硫酸亚铁铵,置于500mL 锥形瓶中,在二氧化碳气流庇护感化下, 插手 50mL 煮沸并已冷却的水,使其消融,再插手 25mL 硫酸溶液,继续在液面下通入二氧化碳气 流作庇护,敏捷精确插手 35mL 重铬酸钾尺度滴定溶液,然后用需标定的三氯化钛尺度溶液滴定到 接近计较量起点,当即插手 25mL 硫氰酸铵溶液,并继续用需标定的三氯化钛尺度溶液滴定到红色 改变为绿色,即为起点。整个滴定过程应在二氧化碳气流庇护下操作,同时做一空白试验。 B.3.3 成果计较 三氯化钛尺度溶液的浓度以 c(TiCl3)计,单元以摩尔每升(mol/L )暗示,按公式(B.1)计较: cV ( c TiCl) 1 ……………………… (B.1 ) 3 V V − 2 3 式中: c —— 重铬酸钾尺度滴定溶液浓度的精确数值,单元为摩尔每升(mol/L ); V1 —— 重铬酸钾尺度滴定溶液体积的精确数值,单元为毫升(mL ); V —— 滴定被重铬酸钾尺度滴定溶液氧化成高钛所用去的三氯化钛尺度滴定溶液体积的精确 2 数值,单元为毫升(mL ); V —— 滴定空白用去三氯化钛尺度滴定溶液体积的精确数值,单元为毫升(mL )。 3 20 GB 4481.1—2010 计较成果暗示到小数点后 4 位。 以上标定需在阐发样品时立即标定。 21 GB 4481.1—2010 附 录 C (规范性附录) 氯化钡尺度溶液的配制方式 C.1 试剂和材料 C.1.1 氯化钡。 C.1.2 氨水。 C.1.3 硫酸尺度滴定溶液: c(1/2H SO )=0.1mol/L ,按GB/T601配制与标定。 2 4 C.1.4 玫瑰红酸钠指示液(称取0.1g玫瑰红酸钠,溶于10mL水中,现用现配)。 C.1.5 广范pH试纸。 C.2 配制 称取12.25g氯化钡,溶于500mL水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 C.3 标定方式 吸收20mL硫酸尺度滴定溶液,置于250mL锥形瓶中,加50 mL水,并用氨水中和到广范pH试纸 为8,然后用氯化钡尺度滴定溶液滴定,以玫瑰红酸钠指示液作外指示液,反映液与指示液在滤纸上 交汇处呈现玫瑰红色黑点且连结2min不褪色为起点。 C.4 成果计较 氯化钡尺度滴定溶液浓度的以c(1/2BaCl2)计,单元以摩尔每升(mol/L )暗示,按公式(C.1)计较: 1 c V c BaCl( 2 ) 1 4 ……………………… (C.1 ) 2 V 5 式中: c1 —— 硫酸尺度滴定溶液浓度的精确数值,单元为摩尔每升(mol/L ); V —— 硫酸尺度滴定溶液体积的精确数值,单元为毫升(mL ); 4 V —— 耗损氯化钡尺度滴定溶液体积的精确数值,单元为毫升(mL )。 5 计较成果暗示到小数点后4位。 22 GB 4481.1—2010 附 录 D (材料性附录) 柠檬黄液相色谱示企图和各组分保留时间 D.1 柠檬黄液相色谱示企图 1. 1- (4′-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐; 2. 对氨基苯磺酸钠; 3. 未知物; 4. 1- (4′-磺酸基苯基)-3-羧酸甲(乙)酯基-5-吡唑啉酮钠盐; 4,4′- (重氮亚氨基)二苯磺酸二钠盐; 5. 柠檬黄. 图D.1 柠檬黄液相色谱示企图 D.2 柠檬黄各组分保留时间 表 D.1 柠檬黄各组分保留时间 峰号 组分名称 保留时间/min 1 1- (4′-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐 1.589 2 对氨基苯磺酸钠 2.109 3 未知物 7.620 4 1- (4′-磺酸基苯基)-3-羧酸甲(乙)酯基-5-吡唑啉酮钠盐 9.50 4,4′- (重氮亚氨基)二苯磺酸二钠盐 12.5 5 柠檬黄 13.46 注: 分歧仪器、分歧分手柱、以至分歧时间进样各组分的保留时间均会有所分歧,但各组分的洗脱挨次是 不变的。 23 GB 4481.1—2010 24

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